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X射線熒光光譜法分析石油產(chǎn)品中的鐵鎳釩

更新時(shí)間:2022-07-20  |  點(diǎn)擊率:2473

近年來,隨著原油開采深度加大,及生產(chǎn)工藝愈加完善,世界原油資源逐漸向著重質(zhì)化的方向發(fā)展,重質(zhì)原油產(chǎn)品中的金屬含量通常是常規(guī)原油的數(shù)倍,如鎳(Ni)、鐵(Fe)和釩(V)。

在石油煉制過程中,這些金屬元素需要持續(xù)監(jiān)測(cè),主要是因?yàn)樗鼈儗?duì)精煉過程中的影響。比如,石油餾分中的鎳和鐵容易導(dǎo)致加氫裝置和催化裂化裝置中使用的催化劑中毒,促使產(chǎn)品質(zhì)量下降,并導(dǎo)致焦炭超標(biāo),增加煉油廠的額外成本。而加工原油中鎳和釩等重金屬對(duì)外部環(huán)境的污染問題也一直受到環(huán)境保護(hù)部門的重視和關(guān)注。因此準(zhǔn)確測(cè)定其含量具有重要意義。



目前,有兩種常用的元素分析技術(shù)可實(shí)現(xiàn)對(duì)石油產(chǎn)品中鐵、鎳、釩元素的含量進(jìn)行測(cè)量:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)(ASTM D5708B)和 X射線熒光光譜法(XRF)(ASTM D8252)。對(duì)于測(cè)量靈敏度可達(dá)ppb級(jí)別的ICP方法來說,樣品必須首先經(jīng)過一個(gè)耗時(shí)且過程復(fù)雜易存在污染的樣品制備過程,通常需要4-10小時(shí)才能完成,且需要經(jīng)過專門培訓(xùn)的操作人員才可完成。而X射線熒光光譜法直接測(cè)試,減少污染環(huán)節(jié),通??梢栽诓坏轿宸昼姷臅r(shí)間內(nèi)得到結(jié)果,操作簡單方便,可作為一種經(jīng)濟(jì)高效的替代方法,節(jié)省數(shù)小時(shí)的樣品制備時(shí)間。但在實(shí)際應(yīng)用中,基質(zhì)影響、元素干擾、以及樣品中顆粒物的存在造成的沉降效應(yīng)等一直是XRF方法目前存在的問題,導(dǎo)致相應(yīng)元素檢測(cè)下限和重復(fù)性無法滿足檢測(cè)需求。

美國XOS公司推出的Petra MAX高精度X射線熒光多元素分析儀,采用單通道激發(fā)能量色散X熒光技術(shù)(HDXRF),通過單色X熒光照射待測(cè)樣品,大大突破傳統(tǒng)能量色散X熒光檢測(cè)下限, 適用于亞 ppm 級(jí)別的鐵、鎳和釩等主要元素分析檢測(cè),可分析檢測(cè)原油、柴油、汽油、噴氣燃料和潤滑劑等碳?xì)浠衔?,以及煤炭等固體樣品,實(shí)現(xiàn)無損分析。創(chuàng)新的“側(cè)照式"進(jìn)樣系統(tǒng)可降低顆粒物沉降帶來的數(shù)據(jù)干擾,并可將意外溢出的液體引至滴液盤,遠(yuǎn)離重要部件,降低因樣品意外泄漏對(duì)檢測(cè)窗及內(nèi)部重要部件的損壞,避免頻繁維護(hù)。

Petra MAX X熒光多元素分析儀.jpg

圖 1 美國XOS公司Petra MAX高精度X射線熒光多元素分析儀

案列和數(shù)據(jù)分享:

歐洲一家大型煉油廠對(duì)Petra MAX的性能進(jìn)行了相應(yīng)測(cè)試,因?yàn)樗麄冋J(rèn)為在5分鐘內(nèi)獲得鎳、釩和鐵元素的含量具有價(jià)值,可作為其內(nèi)部測(cè)試流程的潛在補(bǔ)充。該煉油廠進(jìn)行了一系列元素分析研究,對(duì)比了Petra MAX(ASTM D8252)和ICP(ASTM D5708B)在不同油品樣品下的精準(zhǔn)度。以下僅為VGO樣品的數(shù)據(jù)對(duì)比結(jié)果:

表1:Petra MAX和 ICP標(biāo)準(zhǔn)方法在VGO樣品中鐵(Fe)含量的數(shù)據(jù)對(duì)比

待測(cè)元素:鐵(Fe)

樣品類型:VGO

Petra MAX

測(cè)試結(jié)果

(mg/kg)

ICP方法

測(cè)試結(jié)果

(mg/kg)

結(jié)果差異

(mg/kg)

樣品1

0.53

0.30

0.23

樣品2

0.65

0.47

0.18

樣品3

0.99

0.80

0.19

樣品4

0.22

0.50

0.28

樣品5

0.71

0.30

0.41

樣品6

0.83

0.40

0.43

樣品7

0.20

0.20

0.00

樣品8

0.28

0.10

0.18

樣品9

0.16

0.10

0.06

樣品10

0.17

0.20

0.03

表2:Petra MAX和 ICP標(biāo)準(zhǔn)方法在VGO樣品中鎳(Ni)含量的數(shù)據(jù)對(duì)比

待測(cè)元素:鎳(Ni)

樣品類型:VGO

Petra MAX

測(cè)試結(jié)果

mg/kg

ICP方法

測(cè)試結(jié)果

mg/kg

結(jié)果差異

mg/kg

樣品1

0.19

0.16

0.03

樣品2

0.39

0.37

0.02

樣品3

0.52

0.50

0.02

樣品4

0.12

0.10

0.02

樣品5

0.24

0.20

0.04

樣品6

0.12

0.10

0.02

樣品7

0.14

0.10

0.04

樣品8

0.30

0.20

0.10

樣品9

0.31

0.23

0.08

樣品10

0.19

0.32

0.13

表3:Petra MAX和ICP標(biāo)準(zhǔn)方法在VGO樣品中釩(V)含量的數(shù)據(jù)對(duì)比

待測(cè)元素:釩(V)

樣品類型:VGO

Petra MAX

測(cè)試結(jié)果

mg/kg

ICP方法

測(cè)試結(jié)果

mg/kg

結(jié)果差異

mg/kg

樣品1

0.50

0.33

0.17

樣品2

0.86

0.80

0.06

樣品3

1.07

1.10

0.03

樣品4

0.43

0.30

0.13

樣品5

0.21

0.10

0.11

樣品6

0.37

0.20

0.17

樣品7

0.25

0.20

0.05

樣品8

0.31

0.30

0.01

樣品9

0.13

0.10

0.03

樣品10

0.57

0.56

0.01

總結(jié):

如表1、表2和表3所示,Petra MAX的結(jié)果與ICP方法的結(jié)果相比,在三種元素濃度的測(cè)量中,兩種方法測(cè)試結(jié)果之間的差異均在這些方法的再現(xiàn)性范圍之內(nèi)。作為X射線熒光光譜法分析設(shè)備,Petra MAX操作簡單,5分鐘內(nèi)即可得到測(cè)試結(jié)果,采用單波長激發(fā)能量色散X射線熒光技術(shù)(HDXRF),大大突破傳統(tǒng)能量色散X熒光檢測(cè)下限,滿足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精準(zhǔn)測(cè)定VGO及其他類似石油產(chǎn)品中鎳、釩和鐵元素濃度的寶貴工具,可使實(shí)驗(yàn)室更快的做出相應(yīng)關(guān)鍵決策。


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